氮气吹干仪产品说明应用领域
正丁基锂和仲丁基锂可以用注射器抽取。但叔丁基锂由于在针头拔出的瞬间很容易与空气摩擦起火所以只能用搭桥法(三甲基铝也类似极易着火)。丁基锂遇水遇湿极易燃烧,因此反应要确保远离水源,保持操作台干燥整洁。用氮气流吹干反应容器,针头,双头针软管等等确保整个体系无水。空的丁基锂试剂瓶不能乱扔,要安全处理: 先用惰性气体置换氮气吹干仪瓶内空气,然后用THF稀释,加入乙醇或异丙醇淬灭。用稀盐酸或饱和氯化铵溶液淬灭反应时,一定要充分搅拌,开始要做氮气保护下逐滴加入,后面可以加快。整个过程一般在0摄氏度下进行,淬灭温度不能太低,淬灭试剂量至少要大于理论量的50%,先在0度下搅拌10min,后再升温到室温搅拌。重氮甲烷是非常易爆的气体,制备装置是专门定制的一体化装置,绝不允许在实验室用磨口玻璃装置进行制备。重氮甲烷必须现做现用,不允许把制备好的乙醚溶液放在冰箱中保存。剩余的重氮甲烷可以在氮气流保护下用稀醋酸或很稀的盐酸(浓度要小于1N)小心淬灭,淬灭时会放出毒气,要在通风良好的通风橱中进行。操作时动作要轻,不要撞击。制备重氮甲氮气吹干仪烷的反应不能用油浴加热只能用水浴加热,而且水温不能超过70oC。要远离水源,保持操作台干燥整洁。要快速切成小片,不要太薄,加入反应液中,开始反应液温度会上升较快,可以考虑用水浴冷却,但水浴上要用灭火毯盖住,防止金属掉入水中起火。擦拭金属的纸不能直接仍入垃圾桶中,防止起火。要专门淬灭,一般先加入异丙醇淬灭,然后加入乙醇,最后加水。切钠的时候一般用会用石油醚洗,残留在石油醚中的金属碎屑,也要用上述方法淬灭。切不可直接倒入废液桶,如果有水的话会马上起火。
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