以丙酮-正己烷为提取剂用索氏抽提器等测定土壤中的多氯联苯

多氯联苯(PCBs)是联苯环上10个氢被不同数目氯原子取代的209个同族异构体的统称,系一组化学性质极其稳定的氯代芳怪类化合物,很难被降解,会在环境中长久存在。这些持久性高毒性有机污染物最终会通过土壤、水、大气等进入食物链传递给人类,对生态环境和人类健康造成严重危害。PCBs己成为全球性的污染物之一,因此,加强环境样品中PCBs的分析监测越来越成为国内外学者研究的热点。

由于PCBs单体种类多,且在环境样品中残留浓度低、干扰物质及组成非常复杂,因此样品的前处理技术及PCBs单体分离技术都至关重要。目前土壤中PCBs的分析程序通常是:溶剂提取、净化,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)或气相色谱-质谱(GC-MSD)检测。提取溶剂一般为甲苯、丙酮-正己烷、二氯甲烷-丙酮、二氯甲烷-正己烷等[i12,提取技术目前较为常用有:索氏提取(SE)、超声波萃取(USE)、微波萃取(MAE)和加速溶剂萃取(ASE)等",提取过程都是利用物理性质将PCBs萃取到提取溶剂中,再通过净化方式去除干扰,然后用单一色谱柱分离进行测定。
本文采用正己烷-丙酮-KMnOz体系提取PCBs,由于KMnO4的氧化性使该体系在提取PCBs的同时破坏了土壤样品中的可能干扰物,使净化变得更为简单,仅通过硅胶固相萃取柱就能达到好的净化效果,提高了样品的净化效率;同时利用DB-1与DB-1701色谱柱串联技术配高灵敏度的电子捕获检测器的气相色谱仪(GC-ECD),一次进样同时检测土壤中84种PCBs,解决了分析土壤样品时干扰难去除,基线噪音较高,同时测定单体数量较少的问题。
1.4分析流程

1.4.1样品提取


那艾仪器 智能索氏提取器 型号:NAI-ST-6S

准确称取30.0 g土壤样品,加入替代物100 ng,平衡2h。加入20 g无水NazSO4.3 g KMnO,混合均匀,利用100 mL正己烷-丙酮混合液(体积比1∶1)索氏提取12h(索氏提取器事先用提取液索氏提取2h),待冷却后将提取液转移至125 mL分液漏斗中。
1.4.2净化与测定
将提取液用20 mL NapSO溶液萃取,振摇1 min,待静置分层后,弃去下层的丙酮- KMnOa溶液。再用20 mL NaSOa溶液萃取,振摇1 min,待静置分层后,弃去下层的丙酮- KMnOs溶液。


那艾仪器 智能液液萃取仪 型号:NAI-CQY4S(气液混合型)


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