索氏抽提法测定粮食中粗脂肪时应注意的问题
脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中,测定脂肪的含量,可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。脂肪含量的测定有很多方法,如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等。目前国内外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法(Soxhlet extractormethod)是公认的经典方法,也是我国粮油分折首选的标准方法。用索氏抽提法测定粗脂肪是最常用方法之一,但在使用中需要注意的方面很多。
1、样品的前处理
一般采集或送检的样品都有500~1000g左右,因此在粉样前应先将样品在样品盘中用四分法反复混合均匀,原粮用粮食分样器按操作规程分取样品。在粉碎过程中应尽量避免样品发热,若样品在粉碎过程中发热,应注意等完全冷却至室温后再称样。试样粗细度要适宜。试样粉未过粗,脂肪不易抽提干净;试样粉末过细,则有可能透过滤纸孔隙随回流溶剂流失,影响测定结果。有条件的建议使用锤式旋风磨,效果较好。
2、称取样品
称样前应提前30min开启天平,称取样品时,不要将样品放在定性滤纸上直接称量,而应放在无水硫酸纸上称量,因为定性滤纸吸水性太强,易造成误差。样品由于粗脂肪含量各不相同,因此在称取时不同的料称样量也有差异,一般粗脂肪含量在10%以上的每个平行样只需称取1.5~2.0g,若在10%以下需称取2.0~3.0g,定量称取好的样品应用滤纸筒完全包好,装样品的滤纸筒一定要紧密,最好在样品上方加一层脱脂棉;含多量糖及糊精的样品,要先以冷水处理,等其干燥后连通滤纸一起放入滤纸筒。用脱脂线绳扎紧确保样品不会漏出,滤纸包应尽量紧凑,长度不能长于索氏脂肪提取器提取室的高度。称取好的样品应在烘箱105~C士2℃烘2h以除去其中的水分。
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